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科普知識(shí)丨差示掃描量熱儀操作步驟
點(diǎn)擊次數(shù):178 更新時(shí)間:2024-08-19

差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一種用于研究材料熱力學(xué)性質(zhì)的重要工具,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。通過(guò)測(cè)量樣品在受熱或冷卻過(guò)程中釋放或吸收的熱量,DSC可以幫助我們了解材料的熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度、純度等特性。以下是使用DSC進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的基本操作步驟,以幫助實(shí)驗(yàn)人員正確操作,獲取準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

差示掃描量熱儀新圖.jpg

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1、儀器檢查:確保DSC儀器處于良好狀態(tài),包括溫度控制、氣體流速、基線穩(wěn)定性等。

2、樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱量樣品,通常為5-20毫克,確保樣品的均勻性,避免污染。

3、參照物選擇:選擇合適的參照物,如惰性材料或已知熱性能的材料,用于校正和數(shù)據(jù)對(duì)比。

二、設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)

1、溫度程序:設(shè)定加熱或冷卻速率,一般為5-20°C/分鐘,根據(jù)樣品特性調(diào)整。

2、氣體環(huán)境:選擇適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)氣體(如氮?dú)猓?,設(shè)置流速,以避免樣品氧化或反應(yīng)。

3、壓力條件:確認(rèn)實(shí)驗(yàn)在常壓下進(jìn)行,除非特殊需要,如高壓DSC實(shí)驗(yàn)。

三、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

1、樣品裝載:將樣品和參照物分別置于DSC的坩堝中,確保放置穩(wěn)定。

2、啟動(dòng)實(shí)驗(yàn):按照設(shè)定的程序啟動(dòng)DSC實(shí)驗(yàn),記錄樣品的熱流變化。

3、數(shù)據(jù)采集:DSC軟件將自動(dòng)記錄溫度與熱流數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)持續(xù)監(jiān)控。

四、數(shù)據(jù)分析

1、基線校正:使用參照物數(shù)據(jù)進(jìn)行基線校正,消除儀器和環(huán)境因素的影響。

2、峰分析:分析熱流曲線,識(shí)別和量化熱效應(yīng),如熔融、固化、分解等。

3、結(jié)果解釋:根據(jù)熱流曲線,結(jié)合材料的化學(xué)和物理性質(zhì),解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、數(shù)據(jù)整理:整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),包括樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件、熱流曲線、分析結(jié)果等。

2、撰寫(xiě)報(bào)告:撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告,描述實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、方法、結(jié)果和討論,確保報(bào)告的清晰性和準(zhǔn)確性。

注意事項(xiàng)

1、安全第一:操作DSC時(shí),應(yīng)遵循實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范。

2、樣品處理:避免樣品與空氣或水分接觸,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3、維護(hù)保養(yǎng):定期對(duì)DSC儀器進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn),確保其性能穩(wěn)定。

通過(guò)上述步驟,可以有效地使用DSC進(jìn)行材料的熱性能分析,獲取有價(jià)值的數(shù)據(jù),為材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。


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