熱流型差示掃描量熱儀的原理是什么?
點(diǎn)擊次數(shù):574 更新時(shí)間:2023-06-01
DSC原理
將有物相變化的樣品和在所測(cè)定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒(méi)有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物,在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻,當(dāng)樣品發(fā)生相變時(shí),在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個(gè)溫度差。
放置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢(shì)UΔT,經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器,功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨于零,兩者溫度始終維持相同。此補(bǔ)償熱量即為樣品的熱效應(yīng),以電功率形式顯示于記錄儀上。
功率補(bǔ)償型的DSC為內(nèi)加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個(gè)加熱用的鉑熱電阻和一個(gè)測(cè)溫用的鉑傳感器。采用動(dòng)態(tài)零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無(wú)論樣品吸熱還是放熱時(shí)都要維持動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài),也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。
DSC測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
熱流型DSC為外加熱式,采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過(guò)空氣和康銅做的熱墊片兩個(gè)途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯,試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測(cè),參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測(cè)。由此可知,檢測(cè)的是溫差ΔT,它是試樣熱量變化的反映。