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差示掃描量熱儀DSC測試PEG熔點及相變溫度熱焓
點擊次數(shù):765 更新時間:2023-02-02

本文介紹了用差示掃描量熱儀(DSC)測試PEG熔點及熱焓值。

聚乙二醇與許多臘、膠、油、淀粉和有機溶劑相溶,應用領域非常廣泛。例如在橡膠工業(yè)中可用做優(yōu)質(zhì)脫模劑、金屬淬火、通用機械或家用機械的洗滌劑、太陽能收集器的貯熱介質(zhì)等。在制藥工業(yè)中,聚乙二醇廣泛用于水溶性油膏基料和外傷可溶性藥膏的組份,主要用途包括膏劑、栓劑、霜劑等。單獨使用或混配可以制出保存時間長、符合藥物與物理效果要求的熔點變化范圍。使用PEG基質(zhì)的栓劑比用傳統(tǒng)的油脂基質(zhì)刺激性小。用DSC方法表征(PEGs)對PEGs的質(zhì)量控制非常重要。

聚乙二醇是以環(huán)氧乙烷為基礎的聚合物,分子質(zhì)量的范圍很廣,PEGs的水溶性很好,可以是液體、半固體和固體。固態(tài)的 PEGs 由半品體與無定形物質(zhì)組成。不同聚合度的混合物在微觀與宏觀領域都表現(xiàn)出極其復雜的結構特征。對于固態(tài)的PEGs,分為無定形區(qū)域與晶體區(qū)域。它的結晶度根據(jù)晶體類型以及分子質(zhì)量分布、固態(tài)物質(zhì)的熱歷史和結晶的不同而不同。根據(jù)不同的結晶過程,晶體區(qū)域由層狀晶體和球狀晶體組成。層狀晶體本身又可分為兩種形式:伸展鏈和折疊鏈。后者相對于伸展鏈是亞穩(wěn)定的。由于存在不同的品體形式和不同的分子質(zhì)量分布,對PEGs 的半結晶度的分析是十分復雜的。

一、樣品

取樣品10mg左右。

圖片1.png


一、測試儀器

圖片2.png

上海和晟 HS-DSC-101A 差示掃描量熱儀


DSC 量程 0~±600mW

溫度范圍 -35~600

溫度分辨率 0.001

溫度波動 ±0.1

溫度重復性 ±0.1

DSC 噪聲 0.01μW

DSC 解析度 0.01μW

DSC 精確度 0.1μW


其測試條件為PFG用量9.4mg,升溫速率為10℃/min。從下圖可以看出來PEG在60~80℃這個范圍內(nèi)出現(xiàn)一個吸熱峰,發(fā)生一次熔融相變,Tp66.9℃。Teim60.5℃。


?H=278.3430J/g,其相變溫度低,?H較大,這與文獻一致。

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