使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。
3.2熔點(diǎn)測(cè)定
3.2.1打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按升溫鍵開始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3.3關(guān)機(jī)
3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。
4.注意事項(xiàng)
4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,裝樣不好可能導(dǎo)致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。
4.3熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。
4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。
4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。