升溫速率是對熱重法影響最大的因素。升溫速率越大,所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,往往導(dǎo) 致TGA曲線上的起始溫度和終止溫度偏高,使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾剩瑢τ跈z測中間產(chǎn)物極為重要。圖1是某有機(jī)樣品在空氣流量為60mL·min-1;升溫速率分別為5°C/min、10°C/min、20°C/min和50°C/min時的TG曲線。
從圖1可以看出,隨著升溫速率的增大,反應(yīng)的起始溫度和終止溫度也增高,TGA曲線向高溫側(cè)移動,產(chǎn)生滯后現(xiàn)象。這是因為傳熱需要一定的時間,當(dāng)升溫速率增加時,樣品內(nèi)部不能及時升溫?fù)]發(fā)和分解。
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