主要是對光纜及電纜的護(hù)套聚烯烴類材料的氧化誘導(dǎo)期試驗(yàn)條件的探索,發(fā)現(xiàn)選擇在材料試驗(yàn)保溫溫度附近將樣品放入試驗(yàn)和從室溫放入開始加熱到試驗(yàn)溫度進(jìn)行保溫試驗(yàn)的測試結(jié)果基本相近。那以后做試驗(yàn)可以直接選擇在高溫下直接將樣品放入測試腔,這樣不僅可以節(jié)省電能資源,降低試驗(yàn)成本,還可以提高工作效率。
聚烯烴材料通常用作電纜及光纜的護(hù)套和絕緣,聚烯烴材料護(hù)套和絕緣的熱氧化穩(wěn)定性能可以用來判斷電纜及光纜的使用壽命。氧化誘導(dǎo)期(OIT)是穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對量度,是對材料穩(wěn)定化水平的一種評價。通過將加有抗氧化穩(wěn)定劑的試樣置于特定溫度的氧氣流下,測量從通氧與氧化反應(yīng)之間的時間間隔,來確定材料的OIT。一般可用差示掃描量熱儀(DSC)來簡單快速地測量。
和晟儀器HS-DSC-101氧化誘導(dǎo)期分析儀
氧化誘導(dǎo)期的測試方法
1、測試儀器和試樣制備 采用DSC進(jìn)行OIT測試,差示掃描量熱儀應(yīng)保證測試溫度的精度達(dá)到±0.1℃,其采用銦和錫作為測試溫度的校準(zhǔn)物質(zhì)。由于銅會催化氧化材料,造成測試數(shù)據(jù)的誤差,因而聚烯烴的樣品皿應(yīng)采用鋁制的。氣體轉(zhuǎn)化開關(guān)位置和差示掃描量熱儀樣品池間的距離要小,確保流通氣體充到樣品皿的時間小于1min,調(diào)節(jié)器將氣體流速控制為50mL/min。
OIT測試時制備的試樣有三種:一種是電纜和光纜的絕緣或護(hù)套,可用于測量材料內(nèi)在的氧化穩(wěn)定性;另一種是帶銅導(dǎo)體的絕緣,不僅可用于測量材料氧化穩(wěn)定性,而且還可測量添加劑的惰化效應(yīng)。試樣的質(zhì)量為(5±0.1)mg,應(yīng)用干凈的棉布或紙巾擦凈。由于材料中的抗氧化穩(wěn)定劑較易溶解于有機(jī)溶劑,因此不可用有機(jī)溶劑擦拭試樣,否則殘留在試樣上的有機(jī)溶劑可能會改變材料的OIT。第三種就是直接測試聚烯烴原材料粒子。
2、測試步驟 采用DSC進(jìn)行OIT測試的步驟如下:首先將差示掃描量熱儀調(diào)整到待測狀態(tài);試樣制備后,將放有試樣的鋁杯和一個空鋁杯分別放入差示掃描量熱儀的兩個樣品支架上。在升溫前,試樣應(yīng)在氮?dú)鈿夥障骂A(yù)先吹洗5min,氮?dú)饬魉贋椋?0±5)mL/min;然后在氮?dú)饬鳉夥障略嚇右?0℃/min的速率從室溫升到測試溫度(通常為200℃),并恒定在該溫度,溫度波動范圍應(yīng)在±1℃以內(nèi),平衡時間約5min,此后將氮?dú)飧鼡Q成流速為(50±5)mL/min的高純干燥的氧氣,并把氮?dú)廪D(zhuǎn)換為氧氣的切換點(diǎn)作為測試記錄的起始點(diǎn)。待DSC曲線達(dá)極大放熱速率(即DSC曲線的拐點(diǎn))后至少再持續(xù)2 min(即直到呈現(xiàn)明顯放熱效應(yīng)),記錄上述過程完整的DSC曲線,氣體轉(zhuǎn)化點(diǎn)到拐點(diǎn)的這段時間即為測試材料的氧化誘導(dǎo)期,測試完成后,保存數(shù)據(jù),整理測試記錄。
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