熱分析技術(shù)是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),如脫水,結(jié)晶-熔融,蒸發(fā),相變等以及各種無(wú)機(jī)和有機(jī)材料的熱分解過(guò)程和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)問(wèn)題等,是一種十分重要的分析測(cè)試方法。熱分析技術(shù)主要包括差示掃描量熱(DSC),差熱分析(DTA),熱重分析(TGA)以及熱機(jī)械分析(DMA)。
熱分析技術(shù)作為一種科學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法,在無(wú)機(jī)、有機(jī)、化工、冶金、醫(yī)藥、食品、塑料、橡膠、能源、建筑、生物及空間技術(shù)等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。它的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。以下簡(jiǎn)單介紹熱分析技術(shù)在一些行業(yè)的應(yīng)用。
一、DSC 方法在熱固性樹(shù)脂固化度測(cè)試方面的應(yīng)用
熱固性樹(shù)脂,是指樹(shù)脂加熱后產(chǎn)生化學(xué)變化,逐漸硬化成型,再受熱也不軟化,也不能溶解的一種樹(shù)脂。常見(jiàn)的熱固性樹(shù)脂有酚醛、環(huán)氧、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹(shù)脂等。其中環(huán)氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類(lèi),由于它具有良好的粘接性能,介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性,所以被廣泛應(yīng)用各個(gè)領(lǐng)域。
固化反應(yīng)是指在適當(dāng)?shù)臏囟认颅h(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結(jié)反應(yīng)。固化度是熱固性聚合物材料一個(gè)很重要的參數(shù),固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹(shù)脂官能度的類(lèi)型、參加反應(yīng)的官能團(tuán)的數(shù)量、固化劑的種類(lèi)及其用量等有關(guān).但是對(duì)于一個(gè)配方確定的樹(shù)脂體系,固化反應(yīng)熱是一定的,因此用DSC可以很方便地進(jìn)行固化度的測(cè)定。
二、DSC方法對(duì)塑料行業(yè)熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)的測(cè)定
塑料是中國(guó)四大基礎(chǔ)建材之一。我國(guó)是塑料制品的生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)。塑料在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和日常生活中得到了廣泛應(yīng)用,市場(chǎng)空間十分廣闊,尤其是電子電器、交通運(yùn)輸及建筑業(yè)的發(fā)展對(duì)塑料零部件和各種制品提出越來(lái)越高的要求,迫使塑料的產(chǎn)業(yè)升級(jí)和產(chǎn)品的更新?lián)Q代,塑料實(shí)現(xiàn)高價(jià)比、節(jié)能、環(huán)保及使用安全。因此,塑料行業(yè)作為朝陽(yáng)產(chǎn)業(yè),仍有很大的發(fā)展空間。
需要特別關(guān)注的是,塑料材料在貯存、加工和日常使用中受光、熱和氧氣等的作用,極易引起高分子材料的老化反應(yīng),使材料的物理機(jī)械性能變壞,縮短使用壽命。因此在塑料的新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和性能測(cè)試中正確評(píng)價(jià)抗氧劑添加的效果具有重要的意義。而氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度本身可作為高聚物熱氧化穩(wěn)定性的一種度量,近年來(lái)廣泛被采用。隨著測(cè)試技術(shù)和測(cè)試儀器的發(fā)展,采用差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定材料氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度已成為評(píng)價(jià)塑料熱穩(wěn)定性的重要方法。
熱分析測(cè)定聚合物的氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度是加速老化實(shí)驗(yàn)之一。采用差示掃描量熱法(DSC)可以方便快捷地測(cè)量塑料原料的氧化誘導(dǎo)時(shí)間和溫度。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中,在氧氣或空氣氣氛中,在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時(shí),測(cè)定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時(shí)間或溫度。氧化誘導(dǎo)時(shí)間或溫度是評(píng)價(jià)被測(cè)材料熱穩(wěn)定性的一種手段。
三、(DSC)法在非晶體高分子領(lǐng)域玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試
在實(shí)際應(yīng)用中塑料和橡膠材料的機(jī)械性能與其熱性質(zhì)-—玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熔融溫度(Tm)、結(jié)晶溫度(Tc)、比熱(Cp)及熱焓值等有一定關(guān)系。和晟儀器氧化誘導(dǎo)期測(cè)試(O.I.T)可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息。高壓 DSC 可以進(jìn)一步給出壓力對(duì)氧化反應(yīng)、交聯(lián)反應(yīng)和結(jié)晶行為的影響。DSC 曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓給出了結(jié)晶度的信息,許多半結(jié)晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應(yīng)用溫度范圍都有一個(gè)放熱的冷結(jié)晶峰,由此引起的收縮會(huì)影響材料的使用。用 DSC 還可以得到雜質(zhì)和濕度的影響。在程控冷卻中可以得到材料結(jié)晶溫度、結(jié)晶速率以及成核劑和回收材料的影響。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和制備條件的影響。
四、熱分析技術(shù)在藥物領(lǐng)域的應(yīng)用
在藥品檢驗(yàn)中,zui常用的熱分析方法是差示掃描量熱法(DSC)與熱重分析法(TGA)。目前,發(fā)達(dá)國(guó)家已把熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法。熱分析技術(shù)具有用量少、方法靈敏、快速,在較短的時(shí)間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長(zhǎng)期研究才能得到的各種信息等特點(diǎn),在藥品檢驗(yàn)中有著廣泛的應(yīng)用。
熱分析技術(shù)的各種優(yōu)點(diǎn)使其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用越來(lái)越受注目。在藥物的含量測(cè)定;藥物含水量的測(cè)定及表面吸附水、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水的判斷;藥物熱降解及穩(wěn)定性研究;藥物熔點(diǎn)的測(cè)試;藥物的純度測(cè)試等方面,熱分析技術(shù)都扮演著至關(guān)重要的角色。
五、 熱分析在淀粉類(lèi)食品行業(yè)的應(yīng)用
淀粉類(lèi)食品包括小米、黑米、蕎麥、燕麥、薏仁米、高粱、土豆、山藥、薯類(lèi)等。淀粉是葡萄糖的高聚體,水解到二糖階段為麥芽糖,*水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類(lèi)構(gòu)成,直鏈淀粉含幾百個(gè)葡萄糖單元,支鏈淀粉含幾千個(gè)葡萄糖單元。為了深入了解淀粉類(lèi)食品的化學(xué)性能,熱分析技術(shù)在其研究、探討過(guò)程中被廣泛使用。
DSC法可用于研究淀粉結(jié)構(gòu)和性質(zhì),特別是熱力學(xué)性質(zhì)的測(cè)定。可結(jié)合物化方法分析淀粉、淀粉混合物體系的熔融性和預(yù)測(cè)結(jié)構(gòu),利用DSC是測(cè)定淀粉糊化和回生的經(jīng)典方法。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定一定糊化程度的淀粉與DSC峰面積的關(guān)系,再根據(jù)未知樣品的峰面積計(jì)算糊化度;根據(jù)淀粉重結(jié)晶分子大小與DSC峰面積大小的關(guān)系,可確定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相變的過(guò)程中,伴隨著能量的變化,可以利用DSC法進(jìn)行測(cè)量。
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