1. 首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2. 打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
3. 打開軟件,在氧化誘導期界面進行測量。
4. 點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
5. 在菜單欄中【設(shè)置】選項,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖7.2所示對話框,截止溫度為200℃,升溫速率為20℃/min,恒溫時間為200min。點擊“設(shè)置”后退出。
6. 根據(jù)需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比,也可以采用惰性物質(zhì)。
7. 秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中。
8. 打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
9. 點擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實驗。
10. 試驗過程中,儀器會自動將凈化氣體切換為氧氣,當出現(xiàn)“啪”聲后,緩慢調(diào)節(jié)流量計,將氧氣流量控制在120mL/min。當DSC曲線達極大放熱速率(即DSC曲線的拐點)后至少再持續(xù)幾分鐘,直到呈現(xiàn)明顯放熱效應(yīng),即可點擊快捷菜單上停止鍵,停止實驗。
11. 實驗結(jié)束后點擊快捷菜單上保存按鍵,先將試驗數(shù)據(jù)保存,以免數(shù)據(jù)丟失。
12. 處理數(shù)據(jù)時,點擊快捷菜單上打開按鍵,打開需要處理的曲線數(shù)據(jù),點擊菜單欄中氧化誘導期按鍵,出現(xiàn)圖3所示對話框,點擊“確定”,曲線變化前在基線上取兩點,出現(xiàn)圖4所示對話框,點擊“否”,出現(xiàn)圖5所示對話框,在曲線上明顯變化處取兩點,出現(xiàn)圖4所示對話框,點擊“否”,若取點錯誤,可在圖4時選“是”,重新取點。
13. 如圖6為某試樣的氧化誘導期實驗數(shù)據(jù),上方的曲線為溫度曲線,下方為試樣氧化誘導期曲線,該試樣的氧化誘導期Oit=66.97min。
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